加內(nèi)標(biāo)吹掃捕集儀應(yīng)用須知
加內(nèi)標(biāo)吹掃捕集儀可以將液體樣品自動迅速取樣到吹掃瓶中進(jìn)行吹掃捕集,也能夠?qū)腆w樣品自動添加蒸餾水振蕩混合以后直接進(jìn)行。
加內(nèi)標(biāo)吹掃捕集儀應(yīng)用須知:
1、儀器應(yīng)兼具吹掃效率和捕集效率。難以吹掃組分的萃取,可增多吹掃氣的總體積以改進(jìn)吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增多吹掃時間以得到比較大的回收率。增多吹掃氣流量可改進(jìn)沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會由于吹掃氣流量的增多而通過捕集阱,使捕集效率減低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,兼具全部可吹掃組分的回收率。
2、捕集效率與待測組分和吸附劑有關(guān)系,如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。一般在較低的溫度下,吸附劑對組分的捕集效率會得到改進(jìn)。為了避免吸附管穿透,捕集溫度應(yīng)在25℃±2℃,不可以超出30℃。在常溫狀態(tài)下捕集某些化合物時,有時候需要冷卻裝置。
3、吹掃捕集過程中的除水方法主要是有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質(zhì)的除去特別有效,但測定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時,不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍應(yīng)用的除水方法,不會影響極性化合物的回收。
4、吹掃捕集過程中,樣品發(fā)泡會污染全自動加內(nèi)標(biāo)吹掃捕集儀。應(yīng)用抗發(fā)泡劑可抑制樣品發(fā)泡,但可能會改變樣品基質(zhì)的性質(zhì),使分析結(jié)果發(fā)生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,可避免樣品發(fā)泡。應(yīng)用泡沫過濾器不僅不可以避免樣品發(fā)泡,并且容易引進(jìn)誤差。